挺:0 | 貶:0 | 收藏: 0次 | 閱讀數(shù):9730 | 回復(fù)數(shù):9
1 研制和制備過程中嚴(yán)格控制的幾個(gè)關(guān)鍵過程: (1)粉碎過程 粒度是決定WG懸浮率的一個(gè)重要前提。擠壓法WG對(duì)物料細(xì)度的要求應(yīng)控制在1200目左右。沒有這一細(xì)度,懸浮率無法提高。擠壓法制WG的物料粉碎一般采 用干法。目 前粉碎的手段有三:機(jī)械粉碎,氣流粉碎和沸騰床粉碎。前者細(xì)度達(dá)不到要求。氣流粉碎對(duì)中低熔點(diǎn)的原藥往往發(fā)熱而粘盤。沸騰床粉碎效 果最佳但耗能亦高。建議采 用機(jī)械粉碎與沸騰床相結(jié)合的方法,以求最佳。一般將有效成分,填料和助劑一并混合粉碎。對(duì)生 產(chǎn)低含量的WG而言,由 于耗能太大,也可只粉碎原藥或加部 分輔料和助劑,并外購細(xì)度達(dá)標(biāo)的填料。但須保證質(zhì) 量,否則,今后有 用 戶堵噴頭之憂。 (2)捏合過程 該過程作 用有二:一為有效成分與表面活性劑等均衡展著,二是物料與水充分潤(rùn)濕,,使材料具有充分的可塑性,因此,這一過程又稱為物料的塑化過程。 表面活性劑的布展均勻很重要,否則,會(huì)影響今后的懸浮率。水分的控制是這一過程的重點(diǎn)和難點(diǎn)。達(dá)不到飽和點(diǎn),塑性過差,影響成品率和最終產(chǎn) 品的強(qiáng) 度。過飽和,除會(huì)導(dǎo)至產(chǎn) 品粘連外更壞的結(jié)果是影響產(chǎn) 品的分散和崩解性 能。加水量的多少還與環(huán)境的濕度和原物料的濕度有關(guān),目 前未見對(duì)這一過程電腦控制。擠壓法WG的捏合過程中,物料的性 能在飽和電附近表現(xiàn)敏感,必須配備熟練的操作人員以適應(yīng)工藝要求。 (3)擠壓造粒過程 目 前能滿足擠壓法WG配方工藝要求的制粒設(shè) 備有兩類:一類為筐式擠壓造粒,另一類是螺桿擠壓造粒。前者能適應(yīng)較多農(nóng)藥品種的制粒,缺 點(diǎn)在于目 前國(guó)產(chǎn)單機(jī)規(guī) 格過小,很難實(shí)現(xiàn)生 產(chǎn)全流程的單機(jī)聯(lián)動(dòng)。另一缺 點(diǎn)是物料裸露空間,尤其在高溫季節(jié),會(huì)引起水分的過度蒸發(fā),無論現(xiàn)場(chǎng)是否噴水補(bǔ)充,均為影響產(chǎn) 品質(zhì) 量的一大隱患。建議相對(duì)隔離,減 少空間。另一造粒工藝為螺桿擠壓。此法單機(jī)產(chǎn)量較大,產(chǎn)能規(guī) 格也較多,可實(shí)現(xiàn)生 產(chǎn)流水線的單機(jī)聯(lián)動(dòng)和連續(xù)化生 產(chǎn)。存在的問題是現(xiàn)國(guó)產(chǎn)的機(jī)械大多是為塑料加 工配套設(shè)計(jì)的,與農(nóng)藥WG的物料性 能的多樣化不匹配。因此使 用得較多的為軟性材料的擠壓造粒,例如草甘磷胺鹽WSG的擠壓造粒。將硬度較大的物料選擇螺桿擠壓造粒,產(chǎn) 品的分散性和崩解性 能會(huì)顯著下降。欲得強(qiáng) 度適中,崩解優(yōu)秀的WG,擠壓過程中的壓頭壓力匹配至關(guān)重要。目 前,國(guó)產(chǎn)設(shè) 備壓力不可調(diào)配,也不現(xiàn)示,亟待創(chuàng)新。提醒農(nóng)藥企業(yè),造粒工藝的選擇和設(shè) 備的選型,與崩解性 能密切相關(guān)。 (4)干燥過程 適合WG干燥的裝備有兩類,分 別是物料垂直方向不浮動(dòng)的各種熱風(fēng)葙式干燥和物料上下浮動(dòng)的沸騰床干燥,但產(chǎn) 品強(qiáng) 度設(shè)計(jì)得較低的WG不宜沸騰干燥。沸騰床干燥受熱均勻,兼有整粒效 果,對(duì)產(chǎn) 品的懸__浮率,分散崩解性 能等可 靠度高但成品率較葙式低。無論那種方式,干燥過程的關(guān)鍵是溫度控制和受熱均勻。除低熔點(diǎn)農(nóng)藥外,擠壓法WG的干燥溫度以70-90℃為宜,不宜過高。加熱過程對(duì)WG物料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)而言,是一個(gè)很復(fù)雜的物理化學(xué)過程。例如,過熱或局部過熱,會(huì)引起某些活性物的晶體長(zhǎng)大,對(duì)許 多組分會(huì)誘發(fā)結(jié)聚等,宏觀表現(xiàn)集中在分散性變差,懸浮率下降等。 3.2.2關(guān)于配方助劑的篩選 (1)關(guān)于分散劑 擠壓法制WG所需的分散劑以陰離子表面活性劑為主,且為親油基團(tuán)很大的陰離子表面活性劑。盡管也用到非離子表面活性劑劑,但一般只作第一分散劑的輔助組份,且分子量較大,稱為隔離劑也許更準(zhǔn)確些:如聚乙稀基吡咯烷酮,PVA等,Ta們?cè)谥苽溥^程中還兼有粘結(jié)功能。擠壓法制WG配方中的分散劑之所以以大”油頭”陰離子表面活性劑為主,是因?yàn)椋骸坝皖^“大才能與活性物微粒表面“錨”得牢。也是為了適應(yīng)WG的多道物理加 工和干濕交替及溫度變化,沒有很強(qiáng)的附著力,尤其在烘干過程中很容易脫附而發(fā)生聚結(jié),甚至導(dǎo)致不崩解不懸浮。WG的粉體微粒通過擠壓成型而緊密聚集。陰離子分散劑在WG遇水時(shí),能幫助相鄰的粒子產(chǎn)生排斥力而迅速分散?晒┨暨x的分散劑有:萘磺酸鹽甲醛縮合物類,木質(zhì)素磺酸鹽類,聚羧酸鹽類等,烷芳基磺酸鹽類偶爾用到,但在大多數(shù)擠壓法的配方中表現(xiàn)較差。近年來聚羧酸鹽類高分子分散劑發(fā)展很快,目 前推廣使 用的聚丙烯酸鹽類分散劑加速了WG的發(fā)展。此類分散劑品種較多,如丙烯酸與順酐,與苯乙烯,與異丁烯等的共聚物鹽類分散劑等,能適 應(yīng)更多品種的WG生 產(chǎn)。 (2)關(guān)于潤(rùn)濕劑 潤(rùn)濕劑的選擇很活躍,主 要有:烷基苯磺酸鹽(如硅膠在WG中一般只作輔助材料,用的比例過大,導(dǎo)致物料體積龐大,在捏和過程中會(huì)吸收很多水分,并給干燥帶來麻煩。擠壓法制WG的配方中一般不配備專 門的崩解劑,而靠各組分的調(diào)整現(xiàn)示出很好的崩解性 能。僅有少數(shù)藥物,如中低熔點(diǎn)的藥物WG,加一些遇水膨漲的材料如膨潤(rùn)土,玉米淀粉等。 (4)協(xié)調(diào)和平衡 擠壓法生 產(chǎn)WG的配方技 術(shù)有其獨(dú)特性。Ta不同于懸浮劑系統(tǒng)的各種制劑,因?yàn)樵谒到y(tǒng)中,各組分可 以按規(guī)律泳動(dòng),按設(shè)計(jì)者的愿望在空間定位。Ta也不同于WP,因?yàn)閿D壓法生 產(chǎn)WG的過程中,有一個(gè)與水締合,擠壓,加熱干燥的過程。盡管在捏合,擠壓造粒的過程中,已按設(shè)計(jì)者的愿望以農(nóng)藥活性物的表面為中心,完成了各組分的空間定位。麻煩的是在后來的干燥工段,水分子受熱蒸發(fā)的過程中,原有的吸附平衡被破壞了。水分子原來所占據(jù)的那些吸附點(diǎn)空余了,給其Ta組分的熱運(yùn)動(dòng)帶來空間。其中最活躍的是熔點(diǎn)較低的組分(表面活性劑和農(nóng)藥)因此,按同一配方所制得的WG,在干燥前后,懸浮率和分散性都會(huì)有變差的趨勢(shì)。WG配方技 術(shù)研究者的主 要任務(wù)就是要把受熱干燥中吸附平衡被破壞的程度控制得最小。 |
快速回帖 使用高級(jí)模式(可批量傳圖、插入視頻等)
Copyright © 2008-現(xiàn)在 中國(guó)農(nóng)資聯(lián)盟 版權(quán)所有 網(wǎng)絡(luò)經(jīng)營(yíng)許可ICP證:( 鄂ICP備2022020491號(hào) ) 鄂公網(wǎng)安備 42011202002170號(hào) 客服電話:027-59216800